称取2克硫粉，研碎后置于100毫升烧杯中，用1毫升乙醇润湿，再加入6克亚硫酸钠，30毫升水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热至沸腾，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上，注意，若体积小于20毫升应加水至20毫升以上，趁热过滤，应将长颈漏斗先用热水预热后过滤，滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出，若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态。减压抽滤，并用少量乙醇5至10毫升洗涤晶体，抽干，放入40摄氏度烘箱烘40分钟。一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯。
