在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100毫升三颈烧瓶中，放置18毫升，百分之50硝酸，及少许偏钒酸铵，并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀氢氧化钠吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50摄氏度左右，移去水浴，先滴入6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6毫升，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50至60度之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15分钟。加完后继续摇荡，并用80至90度的热水浴加热10毫升，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100毫升的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15毫升冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体。
