1、洗滴定管，验漏 。
2、润洗，用所准备装的试剂洗。
3、装入试剂，酸式滴定管采用快速放液的方法除去下面的起泡 。
碱式用讲尖嘴口向上，挤压玻璃珠的方法出去气泡，记下示数 。
4、从碱式滴定管放出20毫升氢氧化钠溶液到锥形瓶中，滴加几滴指示剂，显红色。
5、控制酸式滴定管向锥形瓶逐滴滴加硫酸，右手控制旋塞，左手震荡锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内颜色的变化 。
6、当锥形瓶内的颜色变为无色，用酚酞时，在粉红色时为终点比较好
