水不可以分离溴苯和苯的混合物；溴苯和苯都难溶于水，而且溴苯溶解于苯中。可用蒸馏分离苯和溴苯。苯沸点为80.1度，溴苯沸点为156度。蒸馏；利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。优点是不会引入新的杂质。注意事项；①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。②加沸石(碎瓷片)。③注意冷凝管水流方向应下进上出。④不可蒸干。