1、试剂；①氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，并定容至100ml，储于聚乙烯瓶中。②碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于400ml水中；溶解150g碘化钾于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。待氢氧化钠溶液冷却后将三种溶液混合并定容至1000ml，用橡皮塞塞紧，避光保存。注：叠氮化钠为剧毒物质，需小心使用。2、步骤：水样含Fe3+干扰测定时，取250ml水样加入1ml氟化钾溶液。用溶解氧反应专用管一管水样，加入0.05mlR1，0.1ml碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，溶解氧固定后加入0.1mlR3。